Projektbereich A

PVD-Beschichtung metallischer Komponenten für die Kunststoffverarbeitung

A1: High Power Puls Magnetron Sputtering (HPPMS) - Schichtsynthese und Prozessverständnis

Tobias Brögelmann und Kirsten Bobzin

Das übergeordnete Ziel in A1 besteht in der wissensbasierten Auslegung industrierelevanter Beschichtungsprozesse auf komplexen Bauteilen für ein konkretes Beanspruchungskollektiv. Damit soll das bisher empirische Vorgehen bei der Prozessentwicklung und Schichtauswahl überwunden werden. Die Methodik wird am Anwendungsfall der Kunststoffextrusion demonstriert. Die in A1 in gepulsten Hochleistungsplasmen synthetisierten Schichten schützen die Stahlkomponenten aus 1.2083 der Extrusionsanlage vor Verschleiß und Korrosion [A1-1][A1-2][A1-5]. Bei der Prozessauslegung fließen die Erkenntnisse aus dem Plasma-Oberflächenmodell, dem mechanischen Modell und dem Interaktionsmodell in A1 zusammen. Zusätzlich ist A1 das zentrale Projekt im Interaktionsmodell. Die Validierung und Durchgängigkeit der Methodik wird in der 3. Phase abgeschlossen und um eine neue Anwendung zum Beschichten von Kunststoffen mit dekorativen Schichten ergänzt.

Als Ergebnis der 1. und 2. Phase wurde in A1 für Cr-Al-O-N eine mehrlagige Schichtarchitektur entwickelt. Jeder Einzellage werden hierbei bestimmte Funktionen zugeordnet, um die teilweise gegensätzlichen Anforderungen in der Kunststoffextrusion zu erfüllen. Das Schichtkonzept ist so gestaltet, dass es innerhalb eines einzigen Beschichtungsprozesses durch Variation der Parameter generiert wird. Es besteht aus einem duktilen, metallischen CrAl-Haftvermittler zum Stahl [A1-2], einem hochfesten und zähen CrN/AlN-Nanolaminat und einer dünnen CrAlON-Decklage [A1-9]. Das nanostrukturierte CrN/AlN weist eine erhöhte Bruchzähigkeit auf und schützt vor abrasivem Verschleiß [A1-6]. Dies wurde in enger Vernetzung mit A4 und C2 im mechanischen Modell erforscht und sowohl theoretisch als auch experimentell beschrieben. Dabei wurden von A4 geeignete Dicken der Nanolagen im CrN/AlN-Nanolaminat identifiziert. Die oxinitridische CrAlON-Decklage verringert die Anhaftung von Kunststoffschmelze aus Polycarbonat (PC) und dient dem adhäsivem Verschleißschutz [A1-1][A1-2][A1-4]. Dies wird im Interaktionsmodell grundlegend in Kooperation mit A2 und durch Entwicklung neuer Modelltests (HT-KW, Schertest) erforscht. Der Fokus in der Kooperation mit A2 liegt hierbei auf der chemischen Zusammensetzung und der Oxidstruktur der Reaktionsschicht, die sich an Atmosphäre spontan auf der Hartstoffschicht bildet [A1-1][A1-3]. Dabei wird insbesondere die Kinetik der Oxidation erforscht, die im Einsatz bei der Kunststoffextrusion auftritt und in Wärmebehandlungen simuliert wird [A1-1]. Durch Kooperation mit C6 und A5 im Plasma-Oberflächenmodell wurden die spezifischen Vorteile von dcMS und HPPMS durch die Entwicklung eines hybriden dcMS/HPPMS-Prozesses vereint [A1-3][A1-10]. Dabei wurden wesentliche Ursache-Wirkung-Zusammenhänge zwischen den Plasmaeigenschaften und den Schichteigenschaften gefunden und in die Prozesse integriert. Durch den in A1 neu entwickelten Temperatursensor ist es jetzt auch möglich, die Temperatur an der Substratoberfläche TS während der einzelnen Phasen im Beschichtungsprozess online zu erfassen.

Die geplante Forschungsarbeit von A1 in der 3. Phase lässt sich in drei übergeordnete Themen gliedern. Das erste Thema umfasst den Transfer der Methodik zur Prozessentwicklung für das mehrlagige Cr-Al-O-N-Schichtkonzept auf die Systeme Ti-Al-O-N und V-Al-O-N. Dabei wird validiert, inwiefern bei dieser Übertragung eine Prognose der Schichtchemie, der Morphologie und der Schichtdickenverteilung auf komplexeren Substratgeometrien durch den erarbeiteten wissensbasierten Ansatz möglich ist. Hierfür werden die Ergebnisse aus dem Plasma-Oberflächenmodell von C6, C1 und A5 genutzt. Als Zielgröße wird von A3 die optimale chemische Zusammensetzung der Schicht und von A2 die der Reaktionsschicht definiert. Nach Möglichkeit soll die richtige Oxidstruktur (A2) der Reaktionsschicht bereits im Abscheideprozess gezielt erzeugt werden. A1 stellt im Interaktionsmodell oxinitridische Beschichtungen für A2 und im mechanischen Modell mehrlagige Beschichtungen für A7(N) zur Analyse des Bruchverhaltens zur Verfügung. Nach erfolgreicher Validierung der Methodik erfolgt die Übertragung auf Niedertemperaturprozesse mit TS,max ≈ 100C zur Beschichtung von Kunststoffsubstraten (ABS, PP). Das zweite Thema umfasst die Steigerung der Haftung zwischen den Einzellagen des Multilayers und zum Substrat. Hierzu wird im Plasma-Oberflächenmodell von C6, C1 und C7 erstmals der Einfluss der Plasmareinigung in der Ätzphase des Beschichtungsprozesses erforscht. A1 legt darauf basierend die Plasmaätzprozesse nach Vorgabe von C6 für Stahl- und Kunststoffsubstrate aus und vervollständigt damit die Durchgängigkeit im Plasmaprozess. Für die Verbundhaftung ist eine möglichst hohe Substrattemperatur im Ätz- und Beschichtungsprozess entscheidend. Online-Messungen mit dem Temperatursensor zeigen, dass hier die Leistungen im Prozess noch erhöht werden können. Um die maximal zulässige Substrattemperatur der Stahlsubstrate von TS ≈ 550C erreichen zu können, soll eine Zusatzheizung für die Beschichtungsanlage CC800/9-HPPMS beschafft werden. In Kooperation mit C2 wird experimentell erforscht, inwiefern Druckeigenspannungen für eine verbesserte Haftung geeignet sind und wie diese gezielt durch die Prozessparameter, vor allem UBias und TS, eingestellt werden können. Im mechanischen Modell ermittelt A6 die theoretisch optimalen Einzellagendicken und Druckeigenspannungen, die A1 bei der Schichtherstellung umsetzt. Im dritten Thema werden die Arbeiten im Interaktionsmodell um die korrosiven Wechselwirkungen erweitert. Der Einfluss auf die Kunststoffdegradation sowie auf den Adhäsionsverschleiß wird gemeinsam mit A2 erforscht. Zusätzlich sollen die entwickelten neuen Methoden zur Bewertung der Interaktion zwischen PC-Schmelze und Cr-Al-O-N auf andere Kunststoffe und Schichten (TM-Al-O-N) übertragen und validiert werden. Somit wäre für die Kunststoffextrusion langfristig eine Prognose zur Schichtauswahl in Abhängigkeit der zu verarbeitenden Kunststoffe möglich, die dann wissensbasiert in Plasmaprozessen gezielt hergestellt werden können.

A2: Analyse der strukturellen, elektronischen und adhäsiven Eigenschaften der Oberflächen von HPPMS Verschleißschutzschichten für die Kunststoffformgebung.

Guido Grundmeier

Das Teilprojekt A2 verfolgt in der 3. Phase das Ziel, die in den Phasen I und II entwickelten Modelle der Grenzflächeninteraktion und Grenzflächenschädigung zu verknüpfen, um so eine durchgängige Modellbildung der schichtstrukturabhängigen Belagsbildung zu erreichen. Die Validierung besteht in der gezielten Veränderung der HPPMS Beschichtungen durch nachgeschaltete Prozesse und der damit verknüpften Voraussage der Inhibition von polymerer Belagsbildung und Grenzflächenkorrosion durch gezielte Einstellung der chemischen und elektronischen Struktur der oberflächennahen Randzone. Die Variation des Wassergehalts der polymeren Schmelze sowie der Scherbedingungen soll zudem das technologisch relevante Parameterfeld erweitern. Der Transfer der Modelle erfolgt durch Berücksichtigung von polymeren Verarbeitungsprozessen, bei denen neben Adhäsionsverschleiß auch die elektrochemische Korrosion der Beschichtung eine wesentliche Rolle spielt, sowie der Betrachtung von Prozessen der Polymerisation in wässrigen Medien. Hierdurch soll untersucht werden, ob unter korrosiven Bedingungen bei Schädigungsprozessen der Beschichtung eine Selbstheilung bzw. Repassivierung der oberflächennahen Randzone für bestimmte Zusammensetzungen der Beschichtung möglich ist.

A3: Quantenmechanisch geführtes Design von Verschleißschutzschichten für die Kunststoffformgebung

Jochen M. Schneider und Denis Music

Auf Grundlage von kombinatorischen Syntheseexperimenten, Schichtcharakterisierungsdaten und Dichtefunktionaltheorie (DFT)-Berechnungen aus dem Plasma-Oberflächen-Modell (Punkt-Defektstruktur, chemischer Zusammensetzung, Dichte, Eigenspannungen) soll das Design von Schutzschichten für die Kunststoffformgebung hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften, Phasenstabilitäten und ihrer Interaktion mit der Kunststoffschmelze und insbesondere der standzeitrelevanten Degradation ermöglicht werden. Die Schutzschichten können sowohl auf schmelzeführenden Bauteilen als auch auf Formgebungswerkzeugen aufgebracht werden, wodurch sich jeweils unterschiedliche Anforderungen an die Schichteigenschaften ergeben, welche durch das breite Eigenschaftsspektrum der bisher untersuchten Materialsysteme (M1−x Alx)(OyN1−y)(M = Ti, V, Cr) abgedeckt werden können. Die Schutzschichten sollen sowohl das Werkzeug vor mechanischem Verschleiß schützen als auch die Haftung und Degradation des Polymers am Werkzeug reduzieren.

Die Anbindung der plasmabasierten Modelle an das Mechanische Modell und das Interaktions-Modell wird bisher primär über die chemische Zusammensetzung ermöglicht und soll in der dritten Förderphase durch die Punkt-Defektstruktur (xv), chemische Zusammensetzung (xn), Dichte (ρ) und Eigenspannung (σ) im neuen Plasma-Oberflächen-Modell komplettiert werden. Hierzu liefert Teilprojekt A3 die quantenmechanischen Berechnungen für die drei Modelle sowie die experimentelle Validierung der Ionenenergieabhängigkeit von xn, xv und ρ und die kalorimetrische Analyse des Degradationsverhaltens und steht somit in enger Zusammenarbeit mit den aufgeführten Teilprojekten A1, A2, A5, A6, A7(N), B4, C1, C2, C6, C8.

Um ein durchgängiges Design solcher Schutzschichten realisieren zu können, werden die in den bestehenden plasmabasierten und werkstoffbasierten Einzelmodellen identifizierten Größen xn, xv, ρ und σ modellübergreifend quantenmechanisch vorhergesagt und experimentell in A3 (xn, xv und ρ) und C2 (σ) validiert. Im Plasma-Oberflächen-Modell wird der Einfluss des hochenergetischen Ionen-Bombardements auf die o. g. vier Größen untersucht. Diese vier Größen beeinflussen den Elastizitätsmodul (Vorhersage und Validierung in A3) und damit auch die Bruchzähigkeit (Vorhersage in A3 und Validierung in A7) und fließen somit in das Mechanische Modell für die Vorhersage des Schädigungsverhaltens in A6 mit ein. Weiter fließen die o. g. vier Größen in das Interaktions-Modell ein. Hierfür wird in A3 der Einfluss dieser Größen auf die Oberflächenzusammensetzung (Sxn), Nahordnung (Paarverteilungsfunktion (PDF)) und auf die Degradationsenergetik (∆ED ) untersucht.

A4: Beschreibung des elastischen und plastischen Verhaltens nanostrukturierter Schichten

Kirsten Bobzin

Ziel des Teilprojektes A4 ist es, das mechanische Verhalten von Werkstoffverbunden, bestehend aus Stahlsubstrat (1.2083) und Beschichtung (TM-Al-O-N), bis zum Versagensbeginn zu erforschen und zu beschreiben. In der 1. Phase wurde in A4 ein Modell mittels der Finite-Elemente-Methode (FEM) und Daten aus der Nanoindentation aufgebaut, das zur Bestimmung der Fließkurven von Hartstoffschichten der Metallroute des SFB-TR 87 dient. Hinsichtlich des Einflusses der Beschichtungstechnologie (dcMS, HPPMS) und Schichtarchitektur wurde damit berechnet, welche signifikanten Festigkeitssteigerungen die von A1 entwickelten HPPMS-Nanolaminate CrN/AlN im Vergleich zu einlagigen CrN-,-AlN- und CrAlN-Schichten aufweisen [A4(E)-5]. Gleichzeitig konnte gezeigt werden, dass die Hartstoffschichten ein Überraschend hohes plastisches Verformungsverhalten aufweisen.

Die laufenden Forschungsarbeiten der 2. Phase gliedern sich in drei Themen, die primär dem mechanischen Modell (A1-A3-A4-A6-C2) zuzuordnen sind. Im ersten Thema werden Normallasten aufgebracht, um das elastisch-plastische Verformungsverhalten von Werkstoffverbunden qualitativ und quantitativ zu erforschen. Anhand der Kraft-Weg-Kurven aus der Nanoindentation werden wichtige Daten wie Universalhärte HU, Eindringmodul EIT sowie plastische Wpl und elastische Arbeit Wel ermittelt und die plastische Verformbarkeit bis hin zum Schädigungsbeginn quantifiziert. Hierfür wurden Beschichtungen aus Cr Al O N von A1 und C2 sowie V Al O N von A3 bereitgestellt [A4(E)-2][A4(E)-7]. Während geringere Lasten zur Analyse des Schichtverhaltens genutzt werden, liefern höhere Lasten auch neue Erkenntnisse zum mechanischen Verbundverhalten, bei dem der Einfluss des Substrates berücksichtigt wird. Hierbei zeigt sich beispielsweise ein positiver Einfluss hoher N-Gehalte in der Beschichtung und geringer Nanolagendicke im Nanolaminat auf die mechanischen Eigenschaften [A4(E)-7]. Das Verformungsverhalten der Beschichtung bei extremer plastischer Verformung des Substrates wird zusätzlich an Rockwelleindrücken erforscht und zeigt ein deutlich ausgeprägteres kohäsives Versagen der Oxinitride als der Nitride. Bei der Verknüpfung des mechanischen Modells mit dem Plasma-Oberflächenmodell dienten die Daten von A4 aus der Nanoindentation an Schichtsystemen aus Cr Al O N zur Korrelation mit den Plasmaeigenschaften in Kooperation mit C6 und A1 [A4(E)-4]. Zusätzlich leistete A4 einen Beitrag zur Entwicklung erweiterter Strukturzonenmodelle basierend auf der chemischen Zusammensetzung in Abhängigkeit der Plasmaeigenschaften in Kooperation mit C1 und C2, über die Analyse der mechanische Eigenschaften (HU, EIT) der Beschichtungen aus C2. Zudem werden die Ergebnisse von A4 aus der Analyse der mechanischen Schichteigenschaften zum Training künstlicher neuronaler Netzwerke (KNN) in C6 verwendet. Im zweiten Thema wird das Verformungs- und Bruchverhalten der Verbunde Beschichtung/Substrat von A1 und A3 experimentell auch unter dynamischer Belastung im Nano- und Mikroscratchtest erforscht [A4(E)-1][A4(E)-2][A4(E)-3][A4(E)-7][A4(E)-10]. Auch hier wird der Einfluss des Substratwerkstoffs durch Variation der Lasten ausgeschlossen oder bewusst berücksichtigt. Hierbei wurden erstmalig die bis zu diesem Zeitpunkt nicht hinreichend verstandenen Mechanismen der plastischen Verformung von Hartstoffschichten im System Cr-Al-N, sowohl bei einlagigen Beschichtungen als auch Nanolaminaten tiefgehend analysiert und beschrieben [A4(E)-1][A4(E)-3]. Detaillierte Analysen mittels hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) zeigten hierbei, dass die extreme plastische Verformung der Beschichtung nicht durch die klassischen Stufen- oder Schraubenversetzungen erklärt werden kann. Basierend auf den Ergebnissen wurde das Korngrenzgleiten als Hauptmechanismus der plastischen Verformung identifiziert. Diese Erkenntnisse wurden zusätzlich zur Erklärung der Simulationen in A4 und A6 eingesetzt [A4(E)-6]. Zudem wird das Verformungsverhalten von Werkstoffverbunden unter Berücksichtigung der prozessabhängigen Schichteigenspannungen (A1, C2) tiefergehend mittels Nanoscratch-Tests beschrieben. Im dritten Thema wird in enger Kooperation mit A6 die numerische Beschreibung des Schädigungsverhaltens erarbeitet. Hierfür wurde das FEM-Modell von A4 aus der 1. Phase unter Berücksichtigung des Schichtdickeneinflusses präzisiert. Als Eingangsdaten für das Kohäsivzonenmodell in A6 werden simulierte Fließkurven und spannungen sowie experimentell bestimmte Kenngrößen, Eindringmodul und Morphologie, von A4 bereitgestellt [A4(E)-6]. Darüber hinaus wurde das FEM-Modell um die Betrachtung von dynamischen Belastungen durch die Simulation von Nano- und Mikroscratchtests erweitert. Ferner erfolgte die Implementierung der Schichteigenspannungen (C2) sowie des Versagenskriteriums aus A6 in die FEM-Simulationen in A4. Zur Validierung der FEM-Simulationen von A4 und A6 erfolgt in A4 die qualitative Analysen des Schädigungsverhaltens sowie quantitative Untersuchung der Nanoscratche und Nanoindentation.

Damit trugen die Ergebnisse in A4 wesentlich zur Auslegung der Schichtarchitektur in A1 bei. Um gleichzeitig den abrasiven und adhäsiven Belastungen in der Kunststoffverarbeitung gerecht zu werden, basiert das in A1 entwickelte Schichtkonzept jetzt auf einem duktilen Haftvermittler CrAl, einem hochfesten und zähen Nanolaminat CrN/AlN und einer dünnen (Cr,Al)ON-Deckschicht zum Adhäsionsschutz. Damit wird das mechanische Modell mit dem Interaktionsmodell verknüpft. So wird in A4 ein Beitrag zur Realisierung des übergeordneten Ziels des SFB-TR 87 geleistet, das empirische Vorgehen zu überwinden und die grundlegenden Mechanismen auf dem Syntheseweg in Hochleistungsplasmen zu erforschen und zu beschreiben. A4 wurde begonnen, um das elastisch-plastische Verhalten von (oxi-)nitridischen Hartstoffschichten zu bewerten und die Verknüpfung mit den vielfältigen und variablen Plasmaparametern herstellen zu können. A6 ist zukünftig darauf angewiesen das entwickelte Kohäsivzonenmodell zu validieren. Zur dazu benötigten Quantifizierung der Bruchzähigkeit wird A7(N) in der dritten Förderphase neu eingerichtet und A4 beendet. Eine Fortsetzung der in A4 geleisteten Forschungsarbeit ist außerhalb des SFB-TR 87 vorgesehen. Dabei wird das elastisch-plastische Verformungsverhalten der Verbunde unter Berücksichtigung des Substrateinflusses und der prozessbedingten Eigenspannungen weiterverfolgt. Insbesondere wird die Kombination innovativer Analysemethoden, basierend auf Nanoindentation und Nanoscratch-Tests, in Verknüpfung mit mikroskopischen Methoden sowie die Schadensanalyse des Werkstoffverbundes mittels Mikroscratch fortgeführt. FEM-Modelle zur Fließkurvenberechnung und zur Spannungsanalyse unter Belastung werden erweitert. Darüber hinaus werden die Ursachen für das Korngrenzgleiten weiter erforscht und die Hypothesen zur Beeinflussung des Korngrenzgleitens und demzufolge der plastischen Schichtverformung weiterentwickelt.

A5: HPPMS Plasmen: Zeit- und ortsaufgelöste Charakterisierung vom Target zum Substrat

Achim von Keudell und Volker Schulz-von der Gathen

High Power Pulsed Magnetron Sputtering (HPPMS) Systeme zeichnen sich durch sehr hohe Leistungsdichten am Target und das natürliche Auftreten von hochenergetischen Ionen aus. Letztere werden für die mit HPPMS erreichbaren exzellenten Schichteigenschaften verantwortlich gemacht. Die Dynamik der Plasmaentwicklung wurde zeit- und ortsaufgelöst mit Langmuirsonden, Emissionsspektroskopie und Laserspektroskopie untersucht. Bei Stromdichten über 1 A/cm2 zeigt der mit bloßem Auge scheinbar homogene Plasmatorus Selbstorganisation und Symmetriebrüche. Man beobachtet Zonen mit intensiver Emission, die mit einigen km/s in E × B-Richtung rotieren. Diese Zonen werden in der Literatur mittlerweile als Spokes bezeichnet.

In der ersten Förderphase war das Projekt A5 an der Entdeckung der Spokes führend beteiligt [8]. In der zweiten Förderphase wurden die Spokes genau untersucht und Modelle entwickelt, um ihr Auftreten zu erklären. Es ist deutlich geworden, dass die Spokes von zentraler Bedeutung für die Entladung sind. Die Untersuchungen legen nahe, dass in Spokes das Plasmapotential erhöht ist. Dadurch entstehen azimuthale elektrische Felder, die den Plasmaeinschluß reduzieren. Das führt dazu, dass bei HPPMS Entladungen am Target anomaler Transport beobachtet werden kann, der deutlich über dem Bohm-Transport liegt.

Im Projekt C3 konnte gezeigt werden, dass durch das erhöhte Potential in den Spokes, hochenergetische Ionen erzeugt werden. Die Spokes haben also einen wichtigen Einfluss auf die Anzahl und Energie der Ionen, die das Substrat erreichen. Auf Grund der Dynamik der Spokes kann dieser Zusammenhang nur durch die Expertise der beiden Teilprojekte A5 und C3 in enger Zusammenarbeit untersucht werden, die deshalb zum neuen A5 verschmolzen werden und in der dritten Phase drei Themenfelder verfolgen:

1. Untersuchung der Spokes zur Validierung bestehender Modelle
2. Kontrolle der Spokes zur Optimierung von Teilchenfluss und -energie vom Target zum Substrat
3. Verknüpfung mit dem Plasmaoberflächenmodell

Da Spokes mit Geschwindigkeiten zwischen 5 und 15 km/s in azimuthaler Richtung rotieren, konnten in der ersten und zweiten Förderphase mit einigen der Diagnostiken nur gemittelte Größen gemessen werden. Zu diesen Diagnostiken zählen sowohl die Massenspektrometrie als auch aktive und passive optische Diagnostiken, die für die weitere Erforschung der Spokes unerlässlich sind. Deshalb soll in der dritten Phase ein spezielles Triggersystem eingesetzt werden, um diese Messungen auf das Auftreten von Spokes synchronisieren zu können.

Um den Einfluss der Spokes auf den Teilchentransport untersuchen zu können, wird dieser mittels orts- und zeitaufgelöster optischer Diagnostiken sowie Massenspektrometern vermessen. Ziel ist es, den Transport vom Target bis zum Substrat lückenlos messen und verstehen zu können. Aufbauend auf diesen Erkenntnissen sollen im Projekt Konzepte erarbeitet werden, wie in Industrieanlagen der Transport zum Substrat verbessert werden kann.

Durch die Verknüpfung von Messungen in Targetnähe, in der Transportregion und am Substrat wird das Plasma-Oberflächenmodell (PSM) validiert.

A6: Mehrskalige Modellierung des Schädigungs- und Bruchverhaltens nanostrukturierter Schichten

Stefanie Reese und Stephan Wulfinghoff

Die mit den neu entwickelten Methoden der Plasmatechnik im Sonderforschungsbereich entwickelten Schichten dürfen unter repräsentativer Beanspruchung weder Schädigung noch Versagen aufweisen. Um das Verhalten der Schichten prädiktiv beurteilen zu können, werden leistungsfähige Materialmodelle benötigt, die eine Vorhersage des Schädigungs- und Bruchverhaltens ermöglichen. Ein wesentliches Ziel des Teilprojektes A6 ist es, diesen Beitrag mittels Methoden der modernen Kontinuumsmechanik zu leisten. Es soll ein viskoplastisches anisotropes Schädigungs- und Versagensmodell für finite Deformationen entwickelt werden, das die experimentellen Beobachtungen anderer Teilprojekte möglichst gut wiedergibt. Dieses sogenannte makroskopische Modell wird durch eine Modellierung der Mikrostruktur unterfüttert, um zu einer verlässlicheren Vorhersage zu gelangen.

Dazu sind enge Kooperationen mit mehreren experimentell ausgerichteten Teilprojekten erforderlich. Eine entsprechende Kooperation wurde mit dem neuen Teilprojekt A7 bereits begonnen und soll in der dritten Förderphase fortgesetzt werden. Diese Arbeiten betreffen Biegeversuche an mikroskaligen Balken, die separierbare Daten zu Bruchzähigkeit und Kohäsivparametern liefern. Des Weiteren sollen in Kooperation mit den Teilprojekten A1 und A3 verschiedene Beschichtungssysteme analysiert werden, die bei Überlastung mikroskopische Rissnetzwerke bilden. Die beobachteten Rissdichten sollen von dem Modell realistisch nachgebildet werden.

Auf der höheren Skala, der Makroskala, steht die Weiterentwicklung eines anisotropen Schädigungsmodells im Vordergrund, das mittels einer geeigneten Gradientenerweiterung für eine physikalisch sinnvolle Beschreibung von Rissausbreitung gangbar gemacht werden soll. Die Gradientenerweiterung hat Auswirkungen auf die verwendete Finite-Elemente-Technologie, die entsprechend zu erweitern ist. Ein wichtiges Thema auf der Makroebene ist schließlich die Berechnung von Eigenspannungen und deren Einfluss auf das Schädigungsverhalten des Schichtsystems. Die Modellierungsergebnisse werden mit Daten aus Teilprojekt C2 abgeglichen.

A7(N): Mikromechanische Charakterisierung des Bruchverhaltens nanostrukturierter Schichten

Sandra Korte-Kerzel

Um Nitrid- und Oxinitridbeschichtungen für den langfristigen Einsatz maßzuschneidern, müssen zwei zentrale Forschungsbereiche adressiert werden: erstens werden direkte Messungen der Zusammenhänge zwischen Chemie und Mikrostruktur der Schichten mit deren mechanischen Eigenschaften benötigt. Zweitens muss eine enge Kopplung etabliert werden, welche die direkte Verbindung zwischen diesen physikalischen Messungen und den atomaren und mechanischen Modellen erlaubt, um so die zukünftige Prozess- und Materialentwicklung zielgerichtet und schnellstmöglich vorantreiben zu können.

In diesem Vorhaben sollen moderne mikromechanische Versuchsmethoden eingesetzt werden und mit systematischen Änderungen der Plasmabedingungen – zur Kontrolle der Defektdichte, chemischen Zusammensetzung und Kornstruktur – auf diese Weise die fundamentalen Verformungsmechanismen und deren Korrelation mit den mikrostrukturellen Elementen identifiziert und verstanden werden. Auf Basis der experimentellen Messungen werden darüber hinaus zentrale Parameter für die Modellierung der mechanischen Eigenschaften ermittelt und dadurch die Modelle anschließend durch Einsatz unterschiedlicher Versuchsgeometrien validiert. Es ergibt sich daraus mit der mikromechanischen Vermessung der Schichteigenschaften eine Vielzahl an Kollaborationen mit Projekten aller Projektbereiche sowohl in Simulation als auch Experiment. Der wissenschaftliche Schwerpunkt des Projekts liegt dabei im Sinne des Materialfokus auf den (Oxi)Nitridschichten.

T1: Einfluss der Target-Leistungsdichte auf die chemische Zusammensetzung von mittels Composite- /Compound-Targets synthetisierten Dünnschichten.

Jochen Schneider

Ziel ist die Entwicklung eines fundamentalen Verständnisses des Einflusses der Target-Leistungsdichte von Composite-/Compound-Targets auf die chemische Zusammensetzung von magnetrongesputterten Dünnschichten. Aus der Literatur ist bekannt, dass die Abweichungen in der Zusammensetzung zwischen mittels Gleichstrommagnetronssputtern (DCMS) synthetisierten Schichten und den verwendeten Composite-/Compound-Targets für gewöhnlich >10% sind. Diese Abweichungen werden unter anderem von dem angelegten Substratbiaspotential, der Substrattemperatur, des Druck-Abstandsproduktes sowie der Massenunterschiede der einzelnen Targetbestandteile beeinflusst. Grund hierfür sind die Überlagerung von komplexen Prozessen beim Sputtern am Target, beim Transport der gesputterten Teilchen in der Gasphase sowie bei der Schichtbildung am Substrat. Kürzlich wurde demonstriert, dass eine Steigerung der Targetleistungsdichte um zwei Größenordnungen auch zu einer mehr als zweifach größeren Abweichung zwischen Target- und Schichtzusammensetzung führt. Daraus wird ersichtlich, dass neben den schon bekannten Einflussgrößen des Substratbiaspotentials, der Substrattemperatur und des Druck-Abstandproduktes auch die Target-Leistungsdichte die Schichtzusammensetzung signifikant beeinflusst. Die in industriellen Prozessen häufig verwendete Substratrotation stellt eine weitere Einflussgröße für die Schichtzusammensetzung dar.

Gemeinsam mit dem Anwendungspartner Plansee Composite Materials GmbH wird der Einfluss von Target-Leistungsdichte, Substrat-Bias, -temperatur und -rotation sowie unterschiedlichen Masseunterschieden der im Target vorkommenden Elemente auf die Schichtzusammensetzung systematisch für die MAX-Phasen Cr2AlC (MCr / MC = 4,3), Zr2AlC (MZr / = 7,6) und Hf2AlC (MHf / MC = 14,9) für Compound-Targets (einphasig) sowie für M-Al-C (M = Cr, Zr, Hf) Composite Targets (multiphasig) untersucht. So werden evtl. Unterschiede im Sputterverhalten von Compound- und Composite-Targets quantifiziert. Auf Grundlage dieser Ergebnisse können mithilfe der bei Plansee entwickelten und hergestellten Split-Targets mittels kombinatorischer Schichtsynthese die für die Synthese von stöchiometrischen M2 AlC (M = Cr, Zr, Hf)-Schichten benötigten beschichtungsparameterabhängigen Targetzusammensetzungen identifiziert werden. Des Weiteren wird ein grundlegendes Verständnis der physikalischen und chemischen Mechanismen am Target, beim Transport in der Gasphase sowie bei der Schichtbildung am Substrat in Abhängigkeit von verschiedenen Prozessparametern (Target-Leistungsdichte, Substratbiaspotential, Substrattemperatur, Rotation) etabliert. Somit kann die Targetzusammensetzung für gegebene Wachstumsbedingungen wissensbasiert eingestellt werden, um die stöchiometrische Abscheidung von M2AlC (M = Cr, Zr, Hf)-Dünnschichten zu ermöglichen. Aufbauend auf dem Plasma-Oberflächen-Modell des SFB-TR 87 wird in Zusammenarbeit mit TP A5 in diesem Transferprojekt ein tiefgreifendes Verständnis der Zusammenhänge von Wachstumsparametern und Schichtzusammensetzung generiert, welches dem Anwendungspartner erlauben soll, prozessabhängige (Leistungsdichte, Substratbiaspotential etc.) Targetzusammensetzungen im Markt anzubieten. Die Arbeitshypothese ist, dass nicht stöchiometrische Targetzusammensetzungen in der Abscheidung stöchiometrischer Schichten resultieren.



[A1-1] K. Bobzin, G. Grundmeier, T. Brögelmann, T. de los Arcos, M. Wiesing, N.C. Kruppe, A Contribution to Explain the Mechanisms of Adhesive Wear in the Plastics Processing by Example of Polycarbonate, Surf. Coat. Technol. (2016) DOI: https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2017.07.080
[A1-2] K. Bobzin, T. Brögelmann, G. Grundmeier, T. de los Arcos, M. Wiesing, N.C. Kruppe, (Cr,Al)N/(Cr,Al)ON Oxy-nitride Coatings deposited by Hybrid dcMS/HPPMS for Plastics Processing Applications, Surf. Coat. Technol. 308, 394 (2016)
[A1-3] K. Bobzin, T. Brögelmann, R.H. Brugnara, N.C. Kruppe, S. Chromy, Influence of HPPMS pulse parameters on the reactive gas N2 and on the properties of (Cr,Al)N coatings, Surf. Coat. Technol. 293, 28 (2016)
[A1-4] K. Bobzin, T. Brögelmann, R.H. Brugnara, Aluminum-rich HPPMS (C−x A)N coatings deposited with different target compositions and at various pulse lengths, Vacuum 122, Part A, 201 (2015)
[A1-5] N. Bagcivan, K. Bobzin, T. Brögelmann, C. Kalscheuer, Development of (Cr,Al)ON coatings using middle frequency magnetron sputtering and investigations on tribological behavior against polymers, Surf. Coat. Technol. 260, 347 (2014)
[A1-6] N. Bagcivan, K. Bobzin, A. Ludwig, D. Grochla, R.H. Brugnara, CrN/AlN Nanolaminate Coatings Deposited via High Power Pulsed and Middle Frequency Pulsed Magnetron Sputtering, Thin Solid Films 572, 153 (2014)
[A1-9] Ch. Hopmann, Ch. Höfs, K. Bobzin, T. Brögelmann, N.C. Kruppe, M. Naderi, Drei Mikrometer Hightech – Einsatz von PVD-Beschichtungen zur Verbesserung des Extrusionsprozesses, Kunststoffe 07, 62 (2016)
[A1-10] K. Bobzin, T. Brögelmann, N.C. Kruppe, M. Arghavani, M. Engels, Influence of HPPMS on Hybrid dcMS/HPPMS (Cr,Al)ON Processes, Oral Presentation at 15th International Conference on Plasma Surface Engineering, Garmisch-Partenkirchen, (2016). http://www.iot.rwth-aachen.de/fileadmin/vortraege/SFB-TR87/A1-PSE_2016-Vortrag.pdf
[A4(E)-1]K. Bobzin, T. Brögelmann, N.C. Kruppe, M. Arghavani, J. Mayer, T.E. Weirich, Plastic deformation behavior of nanostructured CrN/AlN multilayer coatings deposited by hybrid dcMS/HPPMS, Surf. Coat. Technol. (2017) In Press (ICMCTF 2017), DOI: 10.1016/j.surfcoat.2017.06.092
[A4(E)-2]K. Bobzin, T. Brögelmann, N.C. Kruppe, M. Arghavani, Investigations on Mechanical and Tribological Behavior of dcMS/HPPMS CrN and (Cr,Al)N Hard Coatings Using innovative Nanoscratch Technique, Adv. Eng. Mater. 19, 1600632 (2017)
[A4(E)-3]K. Bobzin, T. Brögelmann, N.C. Kruppe, M. Arghavani, J. Mayer, T.E. Weirich, On the Plastic Deformation of Chromium-Based Nitride Hard Coatings Deposited by Hybrid dcMS/HPPMS: A Fundamental Study Using Nanoscratch Test, Surf. Coat. Technol. 308, 298 (2016) (ICMCTF 2016)
[A4(E)-4]K. Bobzin, T. Brögelmann, N.C. Kruppe, M. Engels, Influence of dcMS and HPPMS in a dcMS/HPPMS hybrid process on plasma and coating properties, Thin Solid Films 620, 188 (2016) (ICMCTF 2016)
[A4(E)-5]K. Bobzin, T. Brögelmann, R.H. Brugnara, M. Arghavani, T-S Yang, Y-Y Chang, S-Y Chang, Investigation on plastic behavior of HPPMS CrN, AlN, CrN/AlN-multilayer coatings using finite element simulation and nanoindentation, Surf. Coat. Technol. 284, 310 (2015) (ICMCTF 2015)
[A4(E)-6]S. Rezaei, M. Arghavani, S. Wulffinghoff, N. C. Kruppe, T. Brögelmann, S. Reese, K. Bobzin, A novel approach for the prediction of deformation and fracture in hard coatings: comparison of numerical modeling and nanoindentation tests, Mechanics and Materials (2017), accepted
[A4(E)-7]K. Bobzin, T. Brögelmann, N.C. Kruppe, M. Arghavani, Verformungsverhalten nanostrukturierter HPPMS-Hartstoffschichten, Vak. Forsch. Prax. 28, 18 (2016) (V2015)
[A4(E)-10]K. Bobzin, T. Brögelmann, R.H. Brugnara, M. Arghavani, Vergleich zwischen innovativen Nanoscratchanalysen und industriell etablierten Methoden zur Bestimmung der Verbundhaftfestigkeit von dünnen Hartstoffbeschichtungen auf technischen Oberflächen, Oral Presentation at EFDS-Workshop Messung der Schichthaftung, June 24th, (2015), Dresden, Germany. http://www.iot.rwth-aachen.de/fileadmin/vortraege/SFB-TR87/A4-EFDS-Schichthaftung_2015-Vortrag.pdf
[8] J. Winter, A. Hecimovic, T. de los Arcos, M. Böke, V. Schulz-von der Gathen, J. Phys. D: Appl. Phys.